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怎样才算是正确操作乌氏粘度计

发布日期:2021-10-23      浏览次数:111
  乌氏粘度计是一种常用的检测仪器,被广泛的应用于多个行业当中。用户在使用乌氏粘度计的时候对于正确的使用步骤都是需要了解的,如果使用错误不仅会造成测量准确性的下降,还有可能会造成乌氏粘度计的损坏。下面小编就来为大家具体介绍一下乌氏粘度计的使用步骤及注意事项吧。
  乌氏粘度计的使用步骤
  1)根据实验需要将恒温槽温度调节至25±0.05℃ 或30±0.05℃。
  2)配制聚合物溶液
  用粘度法测聚合物分子量,选择高分子-溶剂体系时,常数k、α值必须是已知的而且所用溶剂应该具有稳定、易得、易于纯化、挥发性小、毒性小等特点。为控制测定过程中hr在1.2~2.0之间,浓度一般为 0.001g/ml~0.01g/ml。于测定前几天,用100 ml容量瓶把待测聚合物试样溶解于溶剂中配成已知浓度的溶液。
  准确称取100-500mg待测聚合物放入100ml清洁干燥的容量瓶中,倒入约80ml甲苯(本例以甲苯为溶剂),使之溶解,待聚合物完全溶解之后,放入已调节好的恒温槽中,容量瓶也放入恒温槽中。再加溶剂至刻度,取出摇匀,用3号玻璃砂芯漏斗过滤到另一100ml容量瓶中,放入恒温槽恒温待用,容量瓶及玻璃砂芯漏斗,用后立即洗涤。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸钠的硫酸溶液洗涤,再用蒸馏水抽滤,烘干待用。
  3)洗涤粘度计
  粘度计和待测液体是否清洁,是决定实验成功的关键之一。由于毛细管粘度计中毛细管的内径一般很小,容易被溶液中的灰尘和杂质所堵塞,一旦毛细管被堵塞,则溶液流经刻线a和b所需时间无法重复和准确测量,导致实验失败。若是新的粘度计,先用洗液浸泡,再用自来水洗三次,蒸馏水洗三次,烘干待用。对已用过的粘度计,则先用甲苯灌入粘度计中浸洗除去留在粘度计中的聚合物,尤其是毛细管部分要反复用溶剂清洗,洗毕,将甲苯溶液倒入回收瓶中,再用洗液、自来水、蒸馏水洗涤粘度计,最后烘干。
  4)测定溶剂的流出时间
  乌氏粘度计是气承悬柱式可稀释的粘度计,把预先经严格洗净,检查过的洁净粘度计垂直夹持于恒温槽中,使水面完全浸没小球m1。用移液管吸10ml甲苯,从a管注入e球中。于25℃恒温槽中恒温3分钟,然后进行流出时间t0的测定。用手捏住c管管口,使之不通气,在b管用洗耳球将溶剂从e球经毛细管、m2球吸入m1球,然后先松开洗耳球后,再松开c管,让c管通大气。此时液体即开始流回e球。此时操作者要集中精神,用眼睛水平地注视正在下降的液面,并用秒表准确地测出液面流经a线与b线之间所需的时间,并记录。重复上述操作三次,每次测定相差不大于0.2 s。取三次的平均值为t0,即为溶剂的流出时间。但有时相邻两次之差虽不超过0.2 s,而连续所得的数据是递增或递减(表明溶液体系未达到平衡状态),这时应认为所得的数据不可靠的,可能是温度不恒定,或浓度不均匀,应继续测定。
  5)溶液流出时间的测定
  (a)测定t0后,将粘度计中的甲苯倒入回收瓶,并将粘度计烘干,用干净的移液管吸取已恒温好的被测溶液8ml,移入粘度计(注意尽量不要将溶液沾在管壁上),恒温3分钟,按前面的步骤,测定溶液(浓度c1)的流出时间t1。
  (b)用移液管加入4ml预先恒温好的甲苯,对上述溶液进行稀释,稀释后的溶液浓度(c2)与此相同,依次加入甲苯4ml、4ml、4ml,使溶液浓度成为起始浓度的1/2、2/5、1/3,分别测定其流出时间并记录下来。注意每次加入纯试剂后,一定要混合均匀,每次稀释后都要将稀释液抽洗粘度计的e球、毛细管、m2球和m1球,使粘度计内各处溶液的浓度相等,且要等到恒温后再测定。
  6)粘度计洗涤
  测量完毕后,取出粘度计,将溶液倒入回收瓶,用纯溶剂反复清洗几次,烘干,并用热洗液装满,浸泡数小时后倒去洗液,再用自来水,蒸馏水冲洗,烘干备用
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