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卡尔费休水分测定仪如何测定液体、固体、气体中的水分

发布日期:2021-10-14      浏览次数:138

液体样品测试时含水量的多少,确定所要进的样品量进样测试;粉末、颗粒(大块状样品应破碎)等的固体样品,要通过固体进样器进样测试;气体样品需要装在一个小容器(如小钢瓶、气囊或100ml注射器)中,把注射器长针头(80mm以上)与该容器连接进行测试。

测定操作前应首先确定以下几点:

1.电解、搅拌开关是否打开。

2.空白电流是否稳定。

3.搅拌速度是否合适。

4.在使用禾工科仪的AKF系列卡尔费休试剂测定水分过程中,卡尔费休试剂会自然的产生少量的碘,其结果将破坏仪器的平衡点,此时,进样前应注入少量的纯水使其平衡,达到终点后,才能进行测定操作。

、卡尔费休水分测定仪对液体样品中的水分的测定:

1.首先根据被测样品含水量的多少,确定所要进的样品量,并选择适当的微量进样器,用被测样品冲洗2~3次,缓慢抽取一定量的样品,并排空进样器中的气泡,为注样做好准备。参考进样量如下表:

 

水 分 含 量

推荐进样体积

25%以上

0.3μL~1μL

5%~25%

1μL~5μL

1%~5%

5μL~20μL

0.2%~1%

20μL~100μL

0.05%~0.2%

100μL~500μL

0.01%~0.05%

500μL~1mL

0.01%以下

1ml~5ml

2.按一下启动键,LED数字显示器复零。

3.将样品通过进样旋塞注入到电解池中,注意应使针尖必须插入到卡尔费休试剂中,并避免与池壁或电极接触,注入后电解会自动开始,测定达到终点,蜂鸣器响,终点指示灯亮,LED数字显示器显示的数字即是样品的含水量,单位为μg。

4.根据进样体积和样品密度计算出样品质量(或根据称取进样前总重减进样后的皮重计算出样品质量,即为称重进样方式),并依此计算出水分的百分含量和PPM值。

计算公式如下:

含水量PPm=所测结果(μg)/样品质量(g)=所测结果(μg)/[样品密度(g/ml)×样品体积(ml)]=所测结果(µg)/[总重(g)-皮重(g)]

含水量(%)=含水量(PPm)/10000

二、卡尔费休水分测定仪对固体样品中的水分测定:

固体样品中可以是粉末、颗粒(大块状样品应破碎)。通过固体进样器进样,其步骤如下:

1.固体进样器用水清洗干净,干燥好。

2.取下固体进样器盖子,把试样装入,并立即盖好。

3.把装有样品的固体进样器称重,即为样品与进样器的总重

4.按一下启动键,LED数字显示器复零。

5.取下电解池的进样旋塞和进样器盖子,把进样器按实线所示插入样品注入口。如此时LED数字显示器开始计数,这说明在插入过程中大气中的水分已侵入电解池瓶内,此时要待测定到达终点,目的是使侵入到电解池瓶内的水分充分被卡尔费休试剂吸收。

6.按一下启动键,LED数字显示器复零。将进样器旋转180度,使样品全部落入卡尔费休试剂中(样品落入卡尔费休试剂时,注意不得使样品与池壁及电极相接触),一直到测定终点,记录实验结果后,方可拿下固体进样器,装入进样旋塞,并盖好进样器盖子。

7.称取进样后固体进样器及其中残余样品重量,即皮重,计算出进样品质量。

8.依上节公式计算百分含量和PPM值。

三、卡尔费休水分测定仪对气体样品中的水分测定:

测定气体样品,需要把样品装在一个小容器(如小钢瓶、气囊或100ml注射器)中,把注射器长针头(80mm以上)与该容器连接。电解池瓶须注入大约150ml的卡尔费休试剂,以保证气体中的水分被充分吸收,同时气体的流量应控制在100ml/min左右,并保持稳定。采用称重进样法进样。


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